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环氧酚醛树脂反应时间为30min时

发布时间:2020-06-10人气:9

  (1.四川化工职业技术学院,四川泸州646005;2.四川理工学院材料与化学工程学院,四川自贡643000)

  摘要:文章采用非等温DSC法研究了酚醛/环氧树脂/TA催化剂体系热固化动力学:Friedman法确定了固化动力学参数,动力学模拟建立了固化机理模型函数。结果表明:该体系放热曲线存在一个放热峰;可用Bna反应模式机理函数描述热固化反应过程,反应模式为枝状成核的自催化反应。由模型函数得出的反应时间与反应程度关系发现:温度为160℃,反应时间为30min时,该体系反应程度达到了90%,为固化工艺条件的选择提供了依据。

  环氧树脂具有流动性好,易施工,力学性能高,价格适中等优点已广泛用于半导体封装、粘接、防腐、航空航天等领域[1]。用酚醛树脂固化环氧树脂能提高环氧树脂的耐热性能,降低成本等优点。许多学者对热固性酚醛树脂体系或环氧树脂体系固化过程和机理进行了研究[2-4],或者研究热塑性酚醛/环氧树脂固化体系[5],而对于热固性酚醛树脂固化环氧树脂反应过程研究较少。

  通常热固性树脂热固化反应的动力学过程会影响固化产物的微观结构,从而决定材料的宏观性质。因而分析热固性树脂热固化行为对选择固化工艺显得至关重要。热固性树脂固化动力学研究主要有4种方法[2]:黏度法、红外光谱、DSC和热机械分析。其中DSC是研究热固性树脂固化反应普遍的方法,一般采用非等温动力学研究。

  本文采用了非等温热分析的方法研究了热固性酚醛树脂/环氧树脂/TA催化剂体系的固化反应,并采用MFK(model-freekinetics)[6-7]方法建立了机理函数模型,预测了该体系在特定反应温度下转化率与反应时间的关系,为固化工艺的选择奠定了基础。

  热固性酚醛树脂PF,自制;环氧树脂E-44,市售;固化促进剂TA,环氧酚醛树脂市售;丙酮为分析纯。

  用丙酮溶解PF/E-44/TA(2:8:0.01)成均匀透明溶液,置于25℃真空烘箱中直到丙酮挥发完全。

  DSC(示差扫描量热分析)测定:在流量为40ml/min的氮气保护下,用德国NECETS生产的DSC204型示差扫描量热分析测定样品升温-热量曲线。制样时在坩埚盖上扎几个小孔。升温速度为5.0K/min、10.0K/min、15.0K/min、20.0K/min。环氧酚醛树脂温度范围:室温到放热峰再回到基线热固性酚醛/环氧树脂热固化反应分析

  在热固化过程中,热固性酚醛/环氧树脂体系反应非常复杂,一般认为存在以下反应:

  (3)在催化剂胺的存在下,体系反应更复杂,一般认为酚羟基或者醇羟基与固化剂和环氧基团三者形成了三元过渡络合物,促进了自催化反应的进行[8-9]。通常热固性树脂反应非常复杂,且产物由于不溶、不熔,通过表征支化和交联结构来分析固化程度较难。但固化反应一般为放热反应,环氧酚醛树脂通过分析放热的规律能够了解固化反应过程,间接表征固化程度。

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