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用合成的光敏树脂制成光成像阻焊环氧酚醛树

发布时间:2020-06-11人气:12

  摘要:以两种不同软化点的酚醛环氧树脂F-51、JF-41和丙烯酸为原料,合成了两种酚醛环氧丙烯酸酯,并进一步用马来酸酐改性制了能用稀碱显影的光敏树脂。考察了反应温度、催化剂种类以及催化剂用量对反应的影响。用合成的光敏树脂制成光成像阻焊油墨,经丝网印刷后,紫外光固化40s,显影性良好,140℃固化30min,膜硬度≥4H,附着力1级,耐溶剂性好,热分解温度≥300℃。

  环氧丙烯酸类树脂是印刷线路板(PCB)光固化、环氧酚醛树脂光成像阻焊油墨的基体树脂[1-2]。传统的热固化阻焊油墨含有大量溶剂,对环境危害大,在电子材料越来越精细和高密度化的今天,PCB用紫外光固化阻焊和感光成像阻焊油墨已逐步取代传统的热固化油墨。紫外光固化阻焊油墨主要由环氧丙烯酸类光敏树脂、光引发剂、环氧树脂、固化剂、填料、稀释剂等组成,而光敏树脂的性能直接决定了阻焊油墨的基本性能[3-4]。因此开发新型的低成本、高耐热性能光敏树脂有很大的实际意义。

  本研究采用两种不同软化点的酚醛环氧树脂,通过与丙烯酸类单体反应,得到环氧丙烯酸树脂,再经酸酐进一步改性,制了碱溶性的光敏树脂。以合成的光敏树脂制成光固化和感光成像阻焊油墨,对油墨的固化性能、物理机械性能、热性能以及耐溶剂性能作了研究。

  环氧树脂F-51:工业品,无锡树脂;环氧树脂JF-41工业品,常熟市兴华医药助剂有限;丙烯酸(AA):化学纯,天津市科密欧化学试剂开发中心;马来酸酐(MAn):分析纯,天津市化学试剂一;对苯二酚:分析纯,天津市大茂化学试剂;乙二醇醋酸酯(CAC):天音化工;四乙基溴化铵(TEAB):分析纯,化学试剂;四丁基溴化铵(TBAB)分析纯,五联化工;三乙醇胺(TEAA):分析纯,凌峰化学试剂有限;三苯基磷(TPP):分析纯,天津市科密欧化学试剂开发中心;引发剂ITX、907:靖江宏泰化工有限;活性稀释剂三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、丙烯酸异冰片酯(IBOA):长兴化学。UV-A型光度计:北京师范大学光电仪器;三辊研磨机。

  称取一定量的酚醛环氧树脂,用CAC加热溶解后加入到带有回流冷凝管和搅拌器的三口烧瓶中,加入阻聚剂和催化剂,加热至110℃,恒温后用衡压漏斗滴加定量的丙烯酸类单体,控制1h内滴加完毕后搅拌反应数小时。定时测定体系酸值,至体系酸值5以下时结束反应,得到酚醛环氧丙烯酸酯(a),反应如式(1)所示。

  将上述合成的酚醛环氧丙烯酸酯降温到90~100℃,按一定物质的量比加入定量的马来酸酐升温到110℃反应2~3h,测定体系酸值基本不变化时结束反应,得到碱溶性的酸酐改性酚醛环氧丙烯酸酯光敏树脂(b),如式(1)所示。

  环氧值的测定:以盐酸-丙酮法进行测定。酸值的测定:准确称取一定量的待测试样,以乙醇-丙酮液溶解,环氧酚醛树脂环氧酚醛树脂加入2滴酚酞指示剂,用标定过的KOH溶液0·1mol/L滴定,以消耗的KOH溶液体积计算酸值。转化率的计算:转化率按式(2)计算。

  式(2)中:P为转化率;初始酸值=酸的物质的量×56·1×1000/反应物总质量。

  紫外光固化实验:光源为1000W的UV碘镓灯,距离20cm,以漆膜表干时间为固化时间。

  FT-IR分析:将样品涂覆于溴化钾压片上,采用Nicolet670红外光谱仪测定。

  固化程度的测定:以产物的凝胶含量表示。将加有引发剂、活性稀释剂的产品涂敷在聚酯膜上,通过曝光成膜,称量后在丙酮中浸泡,使未固化的组分完全溶解在丙酮中,取出烘干,即可按式(3)计算凝胶含量。
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